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    標準溶液講解:ICP光譜分析溶液 質譜分析標液-AS吸收液IC色譜
    點擊次數:3154 更新時間:2022-09-20

    標準溶液講解:ICP光譜分析溶液 質譜分析標液-AS吸收液IC色譜


     表一化學檢驗常用的標準溶液
    標準溶液名稱
    濃度表示方法
    濃度常用單位
    有效數字位數
    配制方法
    用途
    滴定分析用
    標準溶液
    (標準滴定溶液)
    物質的量濃度
    (C)
    mol/L
    4位
    1.基準物質可直接配制
    2.非標準物質采用標定法
    主要用于試樣主體成分常量成分分析
    雜質測定用
    標準溶液
    (包括:元素標準溶液、標準比對溶液)
    質量濃度
    (ρ)
    mg/mL、μg/mL
    2位
    最多3位
    1.用優級純試劑直接配制
    2.用高純試劑、專用試劑直接配制
    主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或量分析
    pH測定用
    標準緩沖液
    物質的量濃度
    (C)
    3位
    具有準確的數值,由pH基準試劑配制
    用于對酸度計(pH計)的校準(定位)



    滴定分析用標準溶液的制備圖片
    1、一般規定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)
    GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求:


    序號
    項目
    具體要求
    1
    試劑純度/實驗用水
    分析純以上/至少應符合GB/T6682中三級水的規格
    2
    1.制標準滴定溶液的溫度
    2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管
    1.制備標準滴定溶液的濃度,系指20℃時的濃度標定和使用時,如有溫差,按GB/T601附錄A補正
    2.均須定期校正
    3
    標定、使用時:滴定速度
    一般應保持在6mL/min—8mL/min
    4
    稱量工作基準試劑的質量
    小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱量
    5
    制備時:濃度值
    應在規定濃度值的±5%范圍以內
    6
    標定標準滴定溶液的濃度
    須兩人進行實驗,分別各做四平行;兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。運算過程中保留五位有效數字,濃度值報出結果取四位有效數字。
    7
    濃度平均值的擴展不確定度
    一般不應大于0.2%
    8
    低濃度標準溶液的配制
    配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時:
    1.臨用前用濃標準溶液以新煮沸冷卻水稀釋
    2.必要時重新標定
    9
    儲存標準滴定溶液的容器
    材料不應與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm
    10
    保存時間
    常溫(15℃~25℃)下,保存時間一般不超過2個月,渾濁?.重新配制



    2、配制和標定方法
    (1)直接配制法
    基準物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。
    (2)標定法    
    標定:
    ①非基準物質先配置成近似(略高)所需濃度溶液;
    ②再用基準物質測定其準確濃度,這一操作稱為標定。
    三種方法:包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。 

    3、能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質,稱為基準物質。
    基準物質必須符合下列要求:
    ①物質必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質含量應低于滴定分析所允許的誤差限度;
    ②物質的組成(包括:其結晶水含量)應恒定并與化學式相符;
    ③試劑性質穩定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發生其他化學變化;
    ④具有較大的摩爾質量。
    能夠滿足上述要求的物質稱為基準物質,如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質條件的試劑,不能用直接法配制標準滴定溶液,需要采用間接法。

    4、制備標準滴定溶液的注意事項
    在配制和標定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:
    (1)試樣質量不能太小,以保證分析結果的準確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。
    (2)應使用校準過的儀器。通常應將所使用的設備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。
    (3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應力求一致,以便抵消實驗過程中的系統誤差。
    雜質測定用標準溶液的制備圖片
    GB/T602對雜質測定用標液制備的一般規定


    序號

    項目

    具體要求

    1

    配置標準用水

    至少符合GB/T6682中二級水的規格

    2

    所用試劑純度

    應為優級純

    3

    移液管每次量取體積V

    0.05mL≤V<2.00mL

    4

    保存期

    常溫(15~25℃)下一般為2個月;

    當出現渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制


    溶液配制的注意事項圖片


    1、分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗滌三次以上,特殊要求的溶液應事先做純水的空白檢驗。

    2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發性試劑(如,有機試劑)配制的溶液,瓶塞要嚴密;見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放要用蠟封住;濃堿溶液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。

    3、每瓶試劑瓶必須有標明名稱、規格、濃度和配制日期的標簽。

    4、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時,應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。

    5、有機溶劑配制溶液(如,配制指示劑溶液時),有時有機物溶解較慢,應不時攪拌,可以再熱水浴中溫熱溶液,不可以直接加熱,易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應在通風柜內操作。應避免有機溶劑不必要的蒸發,燒杯應加蓋。

    6、要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中,才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如配制SnCl2溶液時,如果操作不當已發生水解,加相當多的酸仍難溶解沉淀。

    7、不能用手接觸腐蝕性及有毒的溶液。劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。


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    武漢中昌國研標物標準溶液種類:


    · 單元素金屬標準溶液


    · 多元素混合標液


    · 金屬元素混標溶液


    · 滴定分析標準溶液


    · pH緩沖溶液


    · 水質分析用標準溶液


    · 實驗室常用試液


    · 指示液 等。


    應用范圍:ICP-AES法、ICP-MS法、ICP-AFS法、原子吸收光譜法(AAS)、離子選擇性電極光(ISE)、離子色譜法(IC)、分光光度法(COL)分析測試使用。可以在科學研究、實時檢測、量值檢驗、質量控制、實驗室認可、產品質量認證、數據對比、制定和評價檢測方法、校準儀器、考核操作人員等相關工作中使用。


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